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1.1 試劑
端含氫硅油(PHMS),活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%,工業(yè)品,嘉興聯(lián)合化工;烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(M20),工業(yè)品,自制;氯鉑酸,分析純,廣東汕頭市精細(xì)化學(xué)品有限公司;有機脂肪酸,分析純,上海精細(xì)化學(xué)品有限公司。
1.2硅氫加成和酯化反應(yīng)
烯丙醇聚醚和含氫硅油在嚴(yán)格控水的條件下,通入氮氣,滴加端氫基含氫硅油,溶劑為甲苯、二甲苯等油相溶劑的一種或幾種。在通氮并回流冷凝下攪拌加熱條件下,加入催化劑為氯鉑酸的異丙醇溶液,控制滴加速度和加入總量,直到反應(yīng)結(jié)束。
反應(yīng)結(jié)構(gòu)式為:
其中,n=6~20,m=10~20;Rl為一CH3或一C6Hs,R2為一CH3或一H。
在上述的聚醚改性有機硅油中加入有機酸,酯化溫度控制在125~130℃;加入質(zhì)量為總反應(yīng)物0.3%左右的催化劑對甲苯磺酸。在吹氮環(huán)境下進行攪拌,通過酸值檢測反應(yīng)進程。用羥值檢查和紅外儀器驗證反應(yīng)產(chǎn)物的酯化程度。
1.3 測試
濁點測試,參照GB/T 5559—1993;不飽和度μ,參照GB/T 12008.7-1992聚醚多元醇中不飽和度的測定;羥值測試,參照GB/T 7383—2007;含水量測定,參照GB/T11275~2007;消泡抑泡性能測試,參照ASTM—D892—46T標(biāo)準(zhǔn)方法5;GPC分析:LC一10AT液相色譜儀、RID-10A示差折光檢測器、10EaA凝膠色譜柱(大連依力特),測定產(chǎn)物平均分子質(zhì)量以及交聯(lián)物含量。